I.¿Quées la Detección por Ionización de Llama(FID)para Componentes del Asfalto?

La detección por ionización de llama(FID)para componentes del asfalto es un método comúnmente utilizado para analizar el contenido y la composición de los componentes orgánicos(especialmente hidrocarburos)en mezclas de asfalto o petróleo.

1.Principio

La idea central del FID es que los hidrocarburos se queman en una llama de hidrógeno para producir iones.

Cuando los componentes del asfalto se vaporizan y entran en la llama de hidrógeno,el carbono de las moléculas orgánicas genera iones y radicales libres durante la combustión.

Los iones generados en la llama forman una corriente entre los electrodos,y la magnitud de esta corriente es casi directamente proporcional al contenido de hidrocarburos.

Por lo tanto,el FID puede analizar cuantitativamente el contenido de diversos componentes orgánicos en una mezcla.

II.Materiales y ajustes de parámetros para un analizador de gases basado en un detector de ionización de llama(FID)para componentes del asfalto

1.Materiales típicos necesarios para un analizador de gas FID de componentes de asfalto:

1.1 Detector de Ionización de Llama(FID):Este instrumento utiliza la combustión de hidrógeno para ionizar el carbono de los componentes del asfalto y mide la corriente iónica resultante,registrando el cromatograma de dicha corriente.

1.2 Varillas cromatográficas:Varillas de gel de sílice de aproximadamente 0,9 mm de diámetro y 150 mm de longitud,con 136 mm de la sección recubierta con partículas de gel de sílice de aproximadamente 5μm de diámetro y 0,05 mm de espesor.Se incluye un soporte de varillas de acero inoxidable,capaz de sostener 10 varillas a la vez.

1.3 Tanque de revelado:Contenedor lleno de vapor de disolvente,capaz de alojar un soporte de varillas cromatográficas a la vez,permitiendo que el disolvente se desarrolle sobre la varilla.Para mantener la densidad de vapor en el contenedor,se coloca papel filtro dentro del tanque.Hay tres tanques de revelado;se usan diferentes tanques para distintos disolventes durante el experimento.

1.4 Desecador.

1.5 Microsiringa:Graduación de 1μL.

1.6 Recipientes de vidrio:Frascos con tapón de 50-100 mL;cilindros graduados de 100 mL.

1.7 Balanza:Capacidad máxima de pesaje 500 g,sensibilidad 1 mg.Preferiblemente,las balanzas analíticas deben protegerse con cortavientos de vidrio recubiertos antielectrostáticamente.

1.8 Diclorometano:Pureza≥99,5%.

1.9 n-Hexano:Pureza≥96,0%.

1.10 Tolueno:Pureza≥99,5%.

1.11 Metanol:Pureza≥99,8%.

1.12 Hidrógeno:Pureza≥99,99%.

2. Configuración de los parámetros de prueba

III.Factores que Reducen la Influencia sobre los Resultados de Medición

1.Estabilidad de la llama

La llama de hidrógeno es el núcleo del detector FID.La inestabilidad de la llama provoca fluctuaciones en la eficiencia de ionización,resultando en señales de corriente inestables y afectando la repetibilidad y precisión de la medición.La estabilidad de la llama se ve afectada por el caudal de hidrógeno,el caudal de aire y la proporción de mezcla.

2.Homogeneidad de la muestra

La composición del asfalto es compleja.La distribución desigual de componentes ligeros y pesados puede causar desviaciones en la señal tras la inyección de la muestra,afectando los resultados cuantitativos.Las muestras deben disolverse completamente,mezclarse uniformemente y filtrarse si es necesario,para asegurar un muestreo representativo.

3.Precisión del volumen de inyección

Una sobreinyección puede causar alargamiento o deformación del pico,mientras que una subinyección darálugar a una señal débil,generando errores de medición.Se debe utilizar una microsiringa para controlar estrictamente el volumen de inyección y asegurar la consistencia en cada inyección.

4.Limpieza y calibración del detector

La acumulación de carbono o la contaminación en la cámara de la llama y los electrodos puede reducir la eficiencia de ionización,causando atenuación o deriva de la señal.Al mismo tiempo,el envejecimiento del detector también puede afectar la sensibilidad.La limpieza y calibración regulares garantizan señales precisas y fiables.

5.Pureza del gas

El FID requiere alta pureza tanto del gas portador como del hidrógeno.Si el gas contiene humedad,aceite en aerosol uóxidos,interferiráen el proceso de ionización,causando fluctuaciones o deriva de la señal.Usar gases de alta pureza e instalar dispositivos de purificación puede reducir estas interferencias.

6.Temperatura y humedad ambiental estables

Los procesos de ionización de la llama y vaporización de la muestra son sensibles a la temperatura y humedad.Las fluctuaciones de temperatura pueden alterar la velocidad de evaporación de la muestra,y la humedad excesiva puede hacer que el disolvente o la varilla cromatográfica absorban agua,afectando asíla separación cromatográfica y la intensidad de la señal.Mantener una temperatura y humedad de laboratorio estables,y usar un desecador cuando sea necesario,puede mejorar la repetibilidad de la medición.